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天门市万泰科技有限公司是一家高起点专注于有机过氧化物的研发、生产、销售和国际贸易于一体的新型高科技企业,专业服务于二叔丁基过氧化物,过氧化二苯甲酰,引发剂A,橡塑助剂、涂料助剂、油漆助剂、油田助剂和油墨助剂及合成纤维等化工行业的企业。

    湖北引发剂叔丁基过氧化氢厂家 可以选择]万泰科技

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    更新时间:2019-01-10   浏览数:96
    所属行业:化工 有机化工原料
    发货地址:湖北省天门市岳口镇  
    产品规格:
    产品数量:9999.00个
    包装说明:
    单 价:面议

    叔丁基过氧化氢的性质及用途:

     叔丁基过氧化氢(TBHP),是一种最常用的叔烷基氢过氧化物,分子式C4H10O2相对分子质量:90℃,纯品为五色透明液体;熔点:-13℃,沸点:约90℃(760mmHg),闪点:12.8℃(闭皿)、18.3℃(开皿),理论活性氧含量17.75%,半衰期分解温度:264℃(1min)、172℃(10h),在水中溶解度约12%呈弱酸性,能与常见有机溶剂混溶。叔丁基过氧化氢TBHP是一种最常用的自由基反应的引发剂,其特点是热稳定性好,使用安全,易于控制,在50℃以下,其活性在三个月内无明显变化,且无须费用较高的冷冻贮存,可用于乳液聚合、水相聚合、固化及接枝聚合等领域,在许多方面的性能优于过二硫酸盐、异丙苯过氧化氢和过氧化苯甲酰。TBHP的分解产物主要为叔丁醇和少量的丙酮等,无腐蚀性,对设备要求不高。而其它引发剂多数都会形成酸性副产物。TBHP也广泛地应用于苯乙烯,丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合引发剂。它是天然橡胶的硫化剂,可用以改善柴油的十六烷值。同时它也是一种十分重要的有机合成中间体,尤其它对环氧化有特殊的选择性和高收率,是哈康法生产环氧丙烷的重要中间体。TBHP也是一种十分有用的氧化剂。此外,它还可用于制造粘接剂及不饱和三聚氰胺树酯涂料的干燥剂。 叔丁基过氧化氢的合成方法 叔丁基过氧化氢(TBHP)的常见合成方法有:叔丁醇双氧水法,异丁烯双氧水法、异丁烷氧化法和格氏试剂合成法。 Milas和Harris在1938年,首次报道了在大量无水硫酸镁吸水剂存在下,用30%过氧化氢与过量叔丁醇反应,先得到无水过氧化氢的叔丁醇溶液,然后在大量冰偏磷酸存在下反应数日,最后得到TBHP含量为17%的叔丁醇溶液。在冰偏磷酸或无水硫酸镁存在下经过数次减压分馏得到纯的TBHP,其沸点为38~38.5℃/18mmHg,其物理和化学性质表明这个过氧化物不是双氧水和叔丁醇的恒沸混合物,另外它的碳、氢和活性氧含量分析结果与TBHP分子式C4H10O2的计算结果完全一致。 叔丁醇双氧水法 该合成方法是美国人Milas和Surgenor于1946年首次发表的用叔丁醇、过氧化氢和硫酸作为反应原料的TBHP合成方法,同时副产二叔丁基过氧化物(DTBP),反应方程式见图1(略)。 实例:在5℃和搅拌下,将74g(1mol)叔丁醇加到140g(1mol)70%的硫酸中,先制得叔丁醇硫酸氢酯。然后在0~5℃下,用30min时间向上述混合物加入126g(1mol)浓度27%过氧化氢。移去冰浴,反应混合物在室温下放置过夜,次日混合物分成两层,用碳酸镁与、10mL水的悬浊液中和有机层,然后用20mL水洗涤、无水硫酸镁干燥,得到70.5g粗产品,经分析其组成为含66%TBHP和34%二叔丁基过氧化物。如果在30-35℃的反应温度下,将双氧水加入叔丁醇硫酸氢酯中,反应收率降低只得到60g粗产品,其中含有53%TBHP和47%DTBP。第三个实验是在0-5℃下,将0℃的叔丁醇硫酸氢酯加入到30%的双氧水中,得到的69g粗产物含75.5%TBHP和24.5%DTBP。在装有玻璃小球的长4英尺直径1英寸的分馏柱上将含60%TBHP和40%DTBP的粗产物进行减压蒸馏,在20mmHg的真空度下收集DTBP的温度为12~13℃,当馏出液中TBHP含量较高时,将真空度再减低到2mmHg,收集TBHP的温度为4.5~5℃。

    背景技术:
    叔丁基过氧化氢为无色透明或黄色液体,能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。在75°C以下稳定,在90100°C失去氧,250°C时则爆炸。叔丁基过氧化氢主要用作聚合反应的催化剂,取代基反应中用作过氧化基团的引入剂,用于棉、粘胶、蚕丝、绵纶等纤维及其织物的染色和印花,也用于涤/粘混纺织物染色。叔丁基过氧化氢也可用作不饱和三聚氰胺树脂涂料的干燥剂、聚合引发剂、有机合成中间体。现有制备方法主要有:一是将对硝基苯胺邻磺酸重氮化后,与酸偶合,而后将偶合物中的硝基还原成氨基,再与光气缩合,最后经盐析、过滤及干燥而制得。二是叔丁醇与硫酸反应生成硫酸氢叔丁酯,再与过氧化氢反应而得。还有将叔丁醇加入反应锅,搅拌下于35°C加入过氧化氢,然后升温至50°C,滴加70%硫酸,力口完后反应5h,温度保持在5560°C,静置分层,取上部油层用无水硫酸钠干燥,过滤,得叔丁基过氧化氢。可以看出,现有工艺存在设备腐蚀和有害物排放,极不符合环境的发展方向,而且副产廉价的副产物,经济效益差。CN1699339A中公开了一种制备叔丁基过氧化氢的方法,该方法单纯以钛硅分子筛为催化剂,以过氧化氢为氧化剂,叔丁醇转化率仍有较大的提闻余地。